DETERMINACIÓN DE HUMEDAD

UNIVERSIDAD MICHOACANA DE SAN NICOLAS DE HIDALGO

FACULTAD DE QUIMICO FARMACOBIOLOGÍA

ANÁLISIS DE ALIMENTOS

PRÁCTICA No.I

DETERMINACIÓN DE HUMEDAD POR:

A).-CALENTAMIENTO DIRECTO

B).- MEDIANTE LÁMPARA DE RAYOS INFRARROJOS.

EQUIPO 1

BLANCARTE JUAREZ HIASMANY

GONZALES MENDOZA OSCAR

MIRANDA ARROYO ALEJANDRA

PONCE ESPINOZA DIANA ARELY

SANCHEZ HINOJOSA LISBIAN A.

ORIENTACIÓN FARMACIA SECCIÓN:02

NOVENO SEMESTRE

24 DE OCTUBRE DEL 2008

Practica no. 1

determinacion de humedad

Objetivo:

Determinar el porcentaje de humedad presente en diversos tipos de alimentos (cereales) mediante los metodos de determinacion de humedad por secado mediante lampara de rayo infrarrojo y calentamiento directo.

fundamento:

ANÁLISIS DE HUMEDAD

Importancia

Se sabe que el agua es el elemento más abundante en la naturaleza, ya que el mayor porciento del globo terráqueo está constituído por este elemento. Muchos autores han considerado al agua como el origen de la vida, partiendo del hecho de que aproximadamente el 65% de nuestro organismo está constituido por agua.

Aparte de ser el elemento más abundante, el agua es esencial para que se lleven a cabo numerosas funciones vitales. Con respecto a ésto se hace la comparación de cuánto puede sobrevivir un hombre sin alimento y cuánto sin agua, demostrándose que sin agua el organismo muere rápidamente, mientras que sin alimento puede llegar a sobrevivir por un período más largo.

Algunas de las funciones biológicas del agua son las de transporte de nutrientes y sustancias de desecho (circulación), mantenimiento de la presión osmótica, regulación de la temperatura corporal (exudación), medio de reacción (digestión), solo por mencionar algunos ejemplos.

Considerando al alimento como un ente con su sistema bioquímico, las funciones del agua en este son análogas, como el de transporte de nutrientes; regulación de temperatura; medio de reacción. Por otro lado el compuesto más abundante y uno de los cuales se encuentra siempre presente en todos los alimentos es el agua. Ocasionalmente algunos productos como los aceites no la contienen, pero aún las sustancias cristalizadas que son relativamente puras, como el azúcar y la sal, contienen pequeñas cantidades de agua adsorbida sobre la superficie de los cristales. El material celular, ya sea animal o vegetal, contiene gran cantidad de agua.

La determinación de humedad es una de las determinaciones analíticas más importantes y utilizada en gran medida durante el procesamiento y control de productos alimenticios. El contenido de humedad frecuentemente es un índice de calidad y estabilidad así como también es una medida de la importancia y cantidad de sólidos totales. Es por ello que en base al contenido de agua se establecen las condiciones de manejo, transporte, almacenamiento y procesamiento de un alimento.

Los métodos utilizados para determinar el contenido de humedad dependerán de la naturaleza del producto alimenticio y de la rapidez de ejecución o de la exactitud deseada. Por ejemplo, en el control del contenido de humedad durante la concentración de productos de tomate y jugos de frutas, es más importante saber cual es el contenido de sólidos en un momento determinado que el contenido exacto de agua. Esta última determinación requiere el uso de técnicas mas tardadas que usualmente requieren además equipo caro.

La exactitud que se requiere en la determinación del contenido de humedad variará con el producto analizado y el propósito del análisis. En control de calidad durante la deshidratación, concentración y preparación, la rapidez con la que se hace ladeterminación es más importante que la exactitud. En alimentos frescos con altos contenidos de humedad la exactitud no es tan limitante como en productos deshidratados con 10% de humedad o menos donde un error pequeño en la medición representa una fracción apreciable del contenido total de agua. Las determinaciones de humedad exactas y reproducibles son más importantes en la comercialización de los productos terminados ya que deben cumplir con las especificaciones de las regulaciones existentes para dicha comercialización.

La determinación exacta de humedad es , en algunos casos, el análisis más simple pero en otros es la determinación más difícil de realizar. Esto se debe a la dificultad de separar el agua del producto sin causar en el mismo una descomposición simultánea. La pérdida de los constituyentes volátiles es otro factor. Agregados a ésos está la presencia de agua en una variedad de combinaciones en el alimento. La facilidad con la que se puede determinar el contenido de agua de un alimento depende de la forma en que se encuentre presente así como de la naturaleza de las otras sustancias presentes.

Formas del Agua en los Alimentos

Antes de establecer la manera en que se puede determinar el contenido de agua en los alimentos, se requiere conocer como se encuentra ésta en los mismos, ya que en base a este conocimiento, se puede seleccionar el método más adecuado, así como qué es lo que en realidad se está estimando.

El agua se encuentra presente en los alimentos en tres formas:

1.-Como solvente para la dispersión molecular de cristales como el azúcar, sal y ácidos de bajo peso molecular o como un medio dispersante de macromoléculas hidrofílicas como proteínas, gomas y sustancias fenólicas, formando ya sea soluciones moleculares o coloidales. Esta es la que se considera como agua libre la cual retiene sus propiedades físicas y es el medio en el cual las sustancias están disueltas o dispersas. Este tipo de agua se puede encontrar también en geles donde el agua se encuentra atrapada físicamente, así como en emulsiones.

1. Adsorbida como una capa delgada, mono o polimolecular, en las superficies internas o externas de los componentes sólidos, por fuerzas moleculares o en capilares finos por condensación capilar. Esta agua se encuentra firmemente unida a sitios específicos de macromoléculas, como proteínas, almidón pectinas y celulosa, a través de puentes de hidrógeno.


2. En combinación química como agua de hidratación. Los carbohidratos como glucosa, maltosa, lactosa forman monohidratos estables, las sales como el tartrato de potasio también forman hidratos.

En esas condiciones el agua presente en los alimentos se encuentra, en mayor o menor medida, combinada de alguna forma con los otros componentes presentes. La forma en que se encuentre presente ejerce un gran efecto en las propiedades físicas y en la reactividad química del alimento. La reducción en el contenido de agua por debajo del nivel en el que el equilibrio entre los otros componentes es independiente de la forma en la que esta agua se encuentra unida a las diferentes sustancias, originacambios irreversibles como la desnaturalización y precipitación de proteínas, cristalización de azúcares y sales, y otros cambios.

Clasificación de los Métodos para Determinar el Contenido de Agua
El agua está presente en la mayoría de los alimentos naturales y constituye hasta el 70% de su peso o aún más. En las frutas y hortalizas puede representar el 90 o hasta el 95% de su peso. En la carne cocida, alrededor del 60%. Mientras que en los cereales como el trigo el contenido es de alrededor del 13.%. El contenido de agua en un alimento está grandemente influenciado por los otros elementos, por lo que se han desarrollado una gran variedad de métodos para determinar el contenido de humedad los cuales pueden clasificarse en los siguientes grupos:

1. Aquéllos que se basan en la separación del agua de los sólidos alimenticios , mediante el uso de calor y/o solventes, midiendo la pérdida de peso resultante o la cantidad de agua separada. La remosión del agua del alimento puede hacerse por medio de procedimientos de secado en una estufa con temperatura controlada. Cuando el agua es el único componente volátil se llevan a cabo pocas reacciones químicas, por lo que se considera que la remosión de agua es completa lo que hace a los métodos de secado directos y confiables. El agua presente también puede separarse por destilación con un líquido inerte con un punto de ebullición diferente que además sea inmiscible con el agua, condensando la mezcla de solvente y vapor de agua, colectando y midiendo el volumen de agua en el destilado.
   
2. Aquéllos que dependen de la medida de alguna propiedad física del producto que puede cambiar regularmente con cambios en el contenido de agua, como son: índice de refracción, conductividad eléctrica, gravedad específica, presión de vapor y resonancia magnética nuclear. Cuando el cambio en la propiedad física es influenciado en gran medida por el contenido de humedad, más que por otras sustancias, se considera a este tipo de métodos como ideales para la determinación rápida de humedad, siempre y cuando el método utilizado sea calibrado contra un estandar de referencia aceptado.


3. Aquéllos que dependen de la reactividad química del agua. El desprendimiento del gas acetileno (C2H2) del carburo de calcio (CaC2), de iodo del reactivo de Karl Fischer son ejemplos típicos de los procesos químicos usados para determinar humedad. Los procesos químicos pueden aplicarse directamente a productos líquidos; en productos semisólidos el agua presente debe extraerse para después hacerla reaccionar cuantitativamente con algún reactivo.

Métodos de secado

Estos son los métodos mas comunes, se basan en la pérdida de peso que sufre la muestra al ser colocada dentro de un gabinete a temperatura controlada, generalmente entre 70-130°C.

Dentro del equipo que se utiliza se encuentran las estufas: estufas por convección de aire , y las estufas a vacío . De éstas, se considera que la mejor alternativa es el empleo de las estufas a vacío, ya que con éstas se reduce la temperatura y el tiempo de secado, además de que permite analizar mayor variedad de alimentos.

En las estufas convencionales normalmente se requiere tiempos de al menos 8 horas a temperaturas de 105°C, para completar la remosión de agua, y tener resultados confiables. Este equipo es mas conveniente para alimentos como los granos, cereales y derivados. Sí se desea analizar productos cárnicos, se recomienda efectuar algunos pretratamientos a la muestra, generalmente es un presecado, empleando alcohol ó bien mezclando la muestra con tierras diatomeas.

Las estufas por convección de aire poseen más ventajas, que las convencionales, ya que como hay circulación de aire caliente, esto permite disminuír el tiempo, disminuyendo con ésto la desnaturalización de compuestos y pérdida de compuestos volátiles. Se considera que los resultados son más confiables por lo que se utilizan también en granos, cereales y derivados, así como en productos cárnicos, recomendándose también pretratamientos para la muestra.

En el caso de las estufas a vacío, el tiempo es mucho menor, y las temperaturas, por debajo de los 70°C. Con este equipo se puede llegar a determinar humedad en alimentos como el aguacate, nueces, alimentos ricos en grasas; tambien productos cárnicos y cereales y derivados. En este caso se debe tener control sobre el vacío, ya que cuando se aplica el vacío inadecuado, puede ocasionar la explosión de la muestra.

Existen varios factores que tienen influencia en la exactitud de los métodos de secado, para la determinación de humedad, entre los cuales se tienen:

1. Es dificil eliminar toda el agua. La retención de agua ya sea por adsorción, oclusión o combinación química hacen que la remosión completa por vaporización sea difícil. Cantidades variables de agua absorbida pueden retenerse por los coloides y se retienen también cantidades variables de agua de cristalización por diferentes sustancias como maltosa, lactosa o rafinosa bajo diferentes condiciones de secado. El químico no puede estar seguro, aún cuando no exista una pérdida en peso por secado en estufa, que la cantidad exacta retenida se encuentre en forma hidratada o como agua unida coloidalmente. La humedad residual puede estar presente al final del período de secado en cantidades variables dependiendo de la temperatura, presión de vapor de agua y de las características de sorción de agua del alimento. La remosión de agua del material orgánico coloidal esencialmente involucra el desplazamiento de un equilibrio entre una superficie coloidal a un nuevo equilibrio determinado por la presión y la temperatura. El contenido final de humedad en equilibrio puede ser apreciable en alimentos higroscópicos cuando la atmósfera de la estufa contiene vapor de agua que no es removido. La velocidad a la que este equilibrio se alcanza también varía con el material y condiciones de secado.


2. Durante el secado pueden formarse barreras físicas que limitan la difusión del agua o vapor de agua del interior del alimento a la superficie de evaporación, cambiando la velocidad de dicho secado (formación de películas que impiden evaporación de agua). También estas barreras pueden formarse debido a la aplicación del calor directo sobre la muestra. Para reducir el efecto de las barreras físicas se recomienda mezclar la muestra con arena, asbesto, piedra pómez o cualquier otro material inerte, con el fin de aumentar la superficie de exposición al secado o bien realizar un presecado a baja temperatura seguida de un secado a una temperatura más alta.


3. La extrema sensibilidad de algunos constituyentes, particularmente azúcares, a descomponerse entre 70o y 100oC con la evolución de agua y otros constituyentes volátiles. Usualmente la descomposición es apreciable antes que se complete el secado. En adición a la descomposición de azúcares y otros constituyentes, las reacciones químicas entre dichos constituyentes de los alimentos pueden originar cambios en el peso. La inversión de sacarosa en productos ácidos puede llevarse a cabo trayendo consigo una reducción en el contenido de humedad; hidrólisis de esteres también pueden reducir el contenido de humedad.


4. La presencia de otras sustancias volátiles, diferentes al agua, por ej. alcohol, ácidos volátiles como el acético, aceites esenciales etc.


5. La capacidad de muchos constituyentes de los alimentos de absorber oxígeno durante el secado por ej. ácidos grasos insaturados, taninos, compuestos fenólicos y otros constituyentes oxidables de frutas y de productos de azúcar impuros.


6. Absorción de agua de la atmósfera durante el pesado de la muestra seca, lo cual puede dar origen a errores apreciables ya que los residuos secos son higroscópicos y deben pesarse rápidamente o en recipientes cerrados o bien mantenerse en desecador.

Considerando todos estos factores, en los métodos de secado comunmente usados, la preparación del material a secar, el peso de la muestra y las condiciones de secado varían, dependiendo del producto a analizar.

Preparación de la muestra

Las muestras se preparan para la determinación de humedad, en una gran variedad de formas. Los productos líquidos como bebidas, vinos, jarabes o purés usualmente se mezclan y se lleva a cabo un presecado antes del secado final. Este presecado puede ser simplemente la evaporación de 20-50 mL del líquido a una consistencia viscosa en un baño de agua. Estas condiciones de presecado no están especificadas con precisión y cuando se fija el período de secado final puede originar error. Las muestras de frutas y productos derivados se homogenizan hasta obtener una pasta umiforme así como la carne y productos marinos. En el caso de cereales o alimentos deshidratados con un contenido de humedad debajo del 10%, el tamaño de partícula afecta la determinación de humedad por lo que se recomienda que la molienda sea lo suficientemente fina para pasar a través de una malla de 30 mesh. Para extender la muestra uniformemente en el fondo del platillo utilizado, en muestras como jarabes o melazas pueden adicionarse sustancias inertes como asbesto, piedra pómez o arena, mezcladas con el producto a secar, para incrementar la superficie de evaporación y reducir la formación de películas.

Peso de la muestra

El peso de la muestra usada, el diámetro y tamaño del platillo utilizado así como la forma de distribuír la muestra en el mismo, pueden afectar la velocidad de la pérdida en peso durante el secado y afectar los resultados cuando los alimentos se secan por un período de tiempo definido. El peso de la muestra usado es tal que el peso del residuo seco sea de 1 a 4 g. Con productos con un contenido de humedad de 10% o menos se pesan aproximadamente 2 g de muestra, éstos incluyen harinas de cereales, leche deshidratada, granos, huevo deshidratado, etc; entre 2.5 a 5 g de harina de soya, huevo líquido, carne y productos cárnicos; 5 a 10 g de levadura fresca, pescado y productos marinos y 20 g de pulpas de frutas frescas y productos similares.

Los platillos usados pueden variar en diámetro: de 4 a 5 cm para muestras pequeñas y de 6 a 9 cm para muestras más grandes. También deben ser lo suficientemente profundos para evitar la pérdida de material durante el secado, remosión de la estufa o durante el peso de la muestra seca (2 a 3 cm de profundidad).

Condiciones de secado
Las temperaturas usadas para el secado varían de 70° a 130°C a presión de 25 mm de Hg a la atmosférica. Debe procurarse que la temperatura de la estufa sea uniforme de tal manera que en cualquier punto de la estufa sea la misma. La temperatura no debe variar en 1°C de la establecida, con el fin de obener resultados comparables, estoes 70°C en estufa de vacío para muestras que se descomponen fácilmente, 100°C para muestras más estables como pescados, granos, carnes y 130°C para cereales.

Período de secado
El período de secado es una función de la cantidad total de humedad, concentración relativa de azúcares y otras sustancias capaces de retener humedad o sufrir descomposición y de la temperatura y presión de secado. El período de secado puede variar de 6 a 12 horas, pudiendo reducir el tiempo de secado utilizando temperaturas arriba de 100°C bajo condiciones que aseguren el paso rápido de aire seco caliente sobre la muestra, para remover la humedad antes de que se lleve a cabo una descomposición apreciable. El período de secado recomendado varía de 6 horas, para frutas secas y productos derivados, a 4 horas para productos de tomate presecados. Solo cuando se secan frutas secas a 70°C, bajo vacío, puré de tomate presecado a 70°C, harinas a 130°C y leche y crema a 98-100oC, se establece un tiempo de secado específico.

Ademas de las estufas, hay otro equipo que también es considerado como método de secado, que viene siendo el de la termobalanza en la que se lleva a cabo el secado mediante una lámpara de infrarrojo la cual está conectada a una balanza de torsión con una escala donde se lee directamente el contenido de humedad. Este método es muy rápido, pudiendo obtenerse resultados en un período de tiempo de 10 a 20 minutos, dependiendo del tipo de muestra analizada. Este método es muy empleado durante los procesos de deshidratación en la industria alimentaria, para llevar un control del proceso.

DIAGRAMA DE BLOQUES:

Metodo por calentamiento directo:

Capsula a peso constante por 30’

Pesar 5g de la muestra

Transferir ala estufa 4 horas a 105˚C

Tranferir a desecador y atemperar

Pesar
Realizar calculos corrspondientes

Metodo de secado mediante lampara de rayos infrarrojo :

Ajustar a cero los gramos con el vernier

Pesar 10g

Posicionar la unidad calefactora sobre la muestra y secccionar el tiempo (5 min)

Observar en la escala optica la perdida de humedad

RESULTADOS:

METODO POR SECADO

Peso del crisol

50.1365g

Segundo peso del crisol

50.1370g. Peso constante

Peso del crisol con la muestra

55.1232gPeso de la muestra seca una vez sacado de la esftufa y una vez atemperado
54.7405g

CALCÚLOS
% humedad =NX100/P

%Humedad=((55.1232-54.7405)100)/5=7.6744

DETERMINACIÓN DE HUMEDAD POR SECADO MEDIANTE LÁMPARA DE RAYOS INFRARROJOS.

En este método se resta el porcentaje de humedad a la muestra siendo esta la que disminuye en peso
Obteniendo un porcentaje total = 2% en 2 watts y 2.5% en 3 watts


TIEMPO 2 WATTS %HUMEDAD PERDIDA 3 WATTS %HUMEDAD PERDIDA
1 100 100
2 95.5 99.3
3 99 99
4 98.5 98
5 98 97.5

En las siguientes graficas se observa la perdida humedad por cada minuto

CONCLUSIONES

Según la norma establecida NOM – 147 – SSA1 – 1996 y la NOM – 116 – SSA1- 1994. Las cuales indican que la humedad no debe de ser mayor de un 12% y establecen el procedemiento para determinar la cantidad de humedad presente en el alimento.

Por lo anterior el alimento cumple con los requerimientos de las normas establecidas.

BIBLIOGRAFIA:

http://cursweb.educadis.uson.mx/ortega/subpaginas/An%C3%A1lisis%20de%20Alimentos%20I.doc

NOM – 147 – SSA1 – 1996

NOM – 116 – SSA1- 1994.