UNIVERSIDAD MICHOACANA DE SAN NICOLAS DE HIDALGO

FACULTAD DE QUIMICOFARMACOBIOLOGIA

ANÁLISIS DE ALIMENTOS I
PRACTICA No 4 ANÁLISIS DE LA LECHE PASTEURIZA Y ULTRAPASTEURIZADA

EQUIPO No 1
BLANCARTE JUAREZ HYASMANI

GONZALEZ MENDOZA OSCAR
MIRANDA ARROYO ALEJANDRA
PONCE ESPINOZA DIANA ARELY
SÁNCHEZ HINOJOSA LISBIAN ANGELES

SECCIÓN:
02 ORIENTACIÓN FARMACIA




MORELIA MICH., A 05 DE DICIEMBRE DE 2008


ANÁLISIS BROMATOLÓGICO DE LECHE PASTEURIZADA Y ULTRAPASTEURIZADA
LA PASTEURIZACION DE LA LECHE Uno de los métodos más comunes de conservación de los alimentos es mediante un calentamiento que destruye los microorganismos y las enzimas que los dañan. El tratamiento térmico requerido no es único ya que se pueden emplear varias condicones de tiempo-temperatura para lograr el objetivo, pero se prefieren los de altas temperaturas y cortos tiempos. Seguidos de un desenso brusco de temperatura, para garantizar la eficiencia del procedimiento.
Paralelamente a la destrucción de organismos patógenos, también se eliminan los microorganismos más termosensibles, como los coliformes, y se inactiva la fosfatasa alcalina, pero no así las esporas o la peroxidasa, ni las bacterias un poco más termorresistentes, como las lácticas; es decir, la leche pasteurizada todavía tiene una determinada cuenta microbiana, principalmente de bacterias lácticas ( no patógenas pero si fermentativas) , y requiere de refrigeración, ya que su vida de de anaquel es tan solo de algunos días.
Con temperaturas superiores a los 25 °C, mueren lo m.o. psicrófilos (coliformes); Arriba de los 42 ° C, mueren los mesófilos aerobios; Y superiores a 60 ° C, mueren los termoresistentes (Salmonella).
La eficiencia de la pasteurización se mide mediante la prueba de la fosfatasa alcalina, con la cual hay que tomar ciertas precauciones ya que se presenta el fenómeno de la ractivación enzimática.
Desarrollada por Luis Pasteur a mediados del siglo XIX, el proceso de pasteurización es todavía considerado como uno de los mayores avances en el área de ciencias de alimentos. Usa el calor para destruir microorganismos nocivos que podrían descomponer la leche y otros alimentos líquidos, y amenazar la salud humana.
Alrededor de 1960, otro avance relevante ocurrió: el proceso y envasado aséptico de leche y otros alimentos líquidos, que es reconocido por el Institute of Food Technologists como la más importante aportación en técnicas alimenticias del Siglo XX. El proceso aséptico se realiza llevando el producto a altas temperaturas (135 – 150 grados centígrados en el caso de la leche) en un sistema cerrado, durante unos pocos segundos, y enfriándolo forzadamente a la temperatura ambiente. El método de calentamiento usado es llamado ultra-pasteurización, o UHT por sus siglas en inglés (ultra-high-temperature treatment), y permite eliminar los microorganismos, con menos daño a los nutrientes y sabor del producto que la tradicional pasteurización y enlatado, que utiliza una temperatura menor con mayor tiempo de proceso. El envasado aséptico comprende el envío del producto tratado con el proceso UHT a envases en un ambiente estéril. Una gran diferencia entre productos pasteurizados y ultra-pasteurizados, es que éstos pueden permanecer frescos sin el uso de conservadores durante meses, sin necesidad de refrigerarlos.
Debido a la larga vida de anaquel sin refrigeración que provee, el proceso y envasado aséptico ha hecho posible distribuir alimentos líquidos de alta calidad de una manera costo-efectiva a través de largas distancias. Además, permite que productos sumamente perecederos, particularmente la leche, lleguen a más gente en más lugares que nunca antes.
En particular, el sistema de proceso y envasado aséptico de Tetra Pak proporciona:
Un mayor nivel de sabor natural, retención de nutrientes, y seguridad en los alimentos.
Productos que permanecen frescos durante meses sin el uso de refrigeración o conservadores.
Distribución y almacenaje eficiente por la forma y ligereza de los envases.
DIAGRAMAS DE BLOQUES
1.- CARACTERES ORGANOLÉPTICOS (determinaciones subjetivas)
1.1 Color
Indicar el color de la muestra mediante la observación
1.2 Olor
Determinar olor y reportar si es característico o diferente.
1.3 Consistencia
Determinar la viscosidad de la muestra, reportando si fluye normalmente o no.
1.4 Sabor
Realizar prueba mediante degustación de la muestra, reportando si el sabor es característico o difiere.

2.- ANÁLISIS FÍSICO-QUÍMICO
2.1 Acidez
a) medir 9ml de leche en un vaso de precipitados
b) diluir con 10ml de agua destilada
c) adicionar 5gotas de solución alcohólica de fenolftaleína
d) adicionar solución de NaOH 0.1N mediante titulación, hasta coloración rosa pálido (persistente durante 30”)
e) realizar cálculos

2.2 pH
a) medir 100ml de leche y colocarlos en vaso de precipitados
b) calibrar potenciómetro con soluciones buffer (pH de 4 y pH de 7)
c) introducir el electrodo en la leche y anotar el valor leído una vez que la lectura se estabilice

2.3 Sólidos Totales
a) en una cápsula a peso constante, pesar 10gr de leche y mezclar
b) colocar cápsula en baño maría durante 20’
c) transferir cápsula a estufa y mantenerla ahí durante 4horas
d) sacar cápsula y pesar nuevamente
e) realizar cálculos

2.4 Sólidos Grasos (método Gerber)
a) colocar dentro del butirómetro: (adicionando por las paredes)
10ml H2SO4 + 11ml de leche + 1ml alcohol amílico (formación de 3 fases)
b) cerrar con el tapón de caucho y mezclar (realizando movimientos de 180°)
c) colocar butirómetro en baño maría (a 60°) con el tapón de caucho hacia abajo por 20’
d) retirar el butirómetro del baño maría y revisar la escala para reportar la lectura.
2.5 Sólidos no Grasos
a) determinar mediante diferencia de sólidos grasos totales y grasas (ver manual para cálculos)

2.6 Indice de refraccion.
a) Colocar 20ml de leche en un matraz.
b) Añadir 5ml de solucion sulfato de cobre.
c) Agitar y filtrar
d) Colocar 1 o 2 gotas del filtrado en el prisma del refractometro calibrado.
e) Determinar el indice de refraccion y convertirlo a grados refractometricos usando la tabla del manual.

2.7 Determinación de lactosa
2.7.1 Ttitulación de la solución A y B
a).- Medir con u na pipeta volumétrica 5ml de la solución A y 5ml de la solució B
b).- Tranferirlas a un matraz erlenmeyer de 300ml. Añadir 50ml de agua
c).- Calentar en parrila hasta ebullición
d).- Agregar desde una bureta la solución de lactosa hasta alcanzar casi la reducción total de cobre
e).- Adicionar un ml de la solución de azul de metileno
f).- Adicionar la solució de lactosa hasta que el color azul desaparesca
g).- Calculalar los mg que se requirieron para la titulación de la solució A y B (Valor igual al factor f de reactivo)

2.7.2 Procedimiento. Defecación de la muestra
a).- Colocar 10ml de la muestra en un matraz volumétrico de 100ml y 25 ml de agua.
b).- Adicionar 6ml de la solución saturada de acetato de plomo, 10ml de sulfato de sodio y 1ml de acido acético glacial.
C).- Dejar reposar media hora
d).- Diluir hasta la marca con agua
e).- Filtrar y trasferir el filtrado a la buretra

#DETERMINACIÓN DE LACTOSA#
Proceder como en la titulación de la solució A y B pero titulandola con el filtrado de la muestra defecada. Realizar los calculos.

2.8 Sanitizantes reciduales
2.8.1 Derivados clorados.
a).- 5ml de leche más 1.5ml de solución yoduro de potasio al 7%
b).- Agregar 4ml de HCl diluido y mezclar
c).- Colocar en baño de agua a 85C y dejarlo reposar 10 minutos
d).- Enfriar en baño de hielo
e).- Filtrar y recoger el filtrado en tubo de ensaye
f).- Agregar al filtrado 0.5ml-1ml de solució de almidón.

Derteminacion de ph de la leche

Determinación de acidez leche pasteurizada

Determinación de acidez de la leche ultrapasteurizada

Análisis sensorial de la leche

Leche ultrapasteurizada

RESULTADOS DE LECHE PASTEURIZADA
ORGANOLÉPTICO
OLOR: Característico
SABOR: Caracterítico
COLOR: Blanco
CONSISTENCIA: Característico.
ACIDEZ
%de acidez:( VxNX0.090/M)100
Volumen gastado= 1.7ml
% de acidez: 0.17%
Ph =6.78

SOLIDOS TOTALES. Se utilizó la formula de Richmond
% de la solución= (0.25x d ) mas (1.21 x G ) mas 0.66d=1.033
G=2.5
Sólidos totales=3.9432

SOLIDOS GRASOS (método de Gerber)
% de sólidos grasos: 2.5

SOLIDOS NO GRASOS
Sólidos no grasos: sólidos totales- sólidos grasos
% de sólidos no grasos=1.4432

Lipidos de acuerdo a la etiqueta del producto 7.5 gr/250 ml
Grasa butirica de acuerdo a la etiqueta del producto 8 gr/Lt max.


INDICE DE REFRACCIÓN
INDICE DE REFRACCIÓN= 1.3430
GRADO REFRACTOMÉTRICO=34o

DETERMINACIÓN DE LACTOSA
F=115ml
V=23.5ml
Calculo
Lactosa g/L=(f/v)10
Lactosa=48.93%

DERIVADOS CLORADOS
Prueba negativa

RESULTADOS DE LECHE ULTRA PASTEURIZADA
ORGANOLÉPTICO
OLOR: Característico
SABOR: Caracterítico
COLOR: Blanco
CONSISTENCIA: Característico.
ACIDEZ
%de acidez:( VxNX0.090/M)100
Volumen gastado= 1.4ml
% de acidez: 0.14%
Ph =6.65

SOLIDOS TOTALES. Se utilizó la formula de Richmond
% de la solución= (0.25x d ) mas (1.21 x G ) mas 0.66d=1.033
G=2.7
Sólidos totales=4.1852

SOLIDOS GRASOS (método de Gerber)
% de sólidos grasos: 2.7

SOLIDOS NO GRASOS
Sólidos no grasos: sólidos totales- sólidos grasos
% de sólidos no grasos=1.4852
Lipidos de acuerdo a la etiqueta del producto 7.2gr/240ml


INDICE DE REFRACCIÓN
INDICE DE REFRACCIÓN= 1.3415
GRADO REFRACTOMÉTRICO=36.6o

DETERMINACIÓN DE LACTOSA
F=115ml
V=22ml
Calculo
Lactosa g/L=(f/v)10
Lactosa=52.27%

DERIVADOS CLORADOS
Prueba positiva

CONCLUSIÓN
Los procedimientos realizados estan de acuerdo a las normas consultadas y los resultados obtenidos estan detro de los especificados en las etiquetas de los productos analizados.

BIBLIOGRAFIA
http://www.zonadiet.com/bebidas/leche.htm

http://www.tetrapak.com.mx/mx3/beneficios/lecheuht.htm

UNIVERSIDAD MICHOACANA DE SAN NICOLAS DE HIDALGO

FACULTAD DE QUIMICO FARMACOBIOLOGÍA

ANÁLISIS DE ALIMENTOS I

PRÁCTICA N0 3
ANALISIS DE LECHE FRESCA DE VACA

EQUIPO 1
BLANCARTE JUAREZ HIASMANY
GONZALES MENDOZA OSCAR
MIRANDA ARROYO ALEJANDRA
PONCE ESPINOZA DIANA ARELI
SANCHEZ HINOJOSA LISBIAN A.


ORIENTACIÓN FARMACIA SECCIÓN: 02

NOVENO SEMESTRE


21 DE NOVIEMBRE DE 2008




PRÁCTICA No.3
ANALISIS DE LECHE FRESCA DE VACA
OBJETIVO:
Realizar análisis bromatológico de la leche fresca de vaca.
FUNDAMENTO
La leche es definida por el Código alimentario argentino como el liquido obtenido en el ordeño higiénico de vacas bien alimentadas y en buen estado sanitario.
Cuando es de otros animales se indica expresamente su procedencia; por ejemplo, leche de cabra y leche de oveja.
El porcentaje de grasa varía según las estaciones del año, entre un 4.8% durante le invierno y un 2.8% en verano, pero la industria láctea estandariza este tenor graso a través de la homogenización, la que dispersa en forma pareja la grasa de la leche. Es decir, si tiene mucha grasa se le quita y deriva para la elaboración de manteca ó crema.
Las variedades de leche son:
Leche fluida (entera): Se entiende con éste nombre a la leche a granel higienizada, enfriada y mantenida a 5°C, sometida opcionalmente a terminación, pasteurización y/o estandarización de materia grasa, transportada en volúmenes de una industria láctea a otra para ser procesada y envasada bajo normas de higiene. La leche fluida entera puede ser sometida a procedimientos de higienización por calor. Procesos de ultra alta temperatura (UAT ó UHT), que consisten en llevar la leche homogenizada a temperaturas de 130° a 150°C durante 2 a 4 segundos, permiten higienizarla de forma apropiada y de manera que estas puedan llegar en forma segura al consumidor. Las leches pueden ser modificadas en su contenido graso.
Propiedades de la leche
Calorías
59 a 65 kcal

Agua
87% al 89%
Carbohidratos
4.8 a 5 gr.



Proteínas
3 a 3.1 gr.



Grasas
3 a 3.1 gr



Minerales
Sodio
30 mg.

Fósforo
90 mg.
Potasio
142 mg.

Cloro
105 mg.
Calcio
125 mg.

Magnesio
8 mg.
Hierro
0.2 mg.

Azufre
30 mg.



Cobre
0.03 mg.
En cuanto a las vitaminas, la leche contiene tanto del tipo hidrosolubles como liposolubles, aunque en cantidades que no representan un gran aporte. Dentro las vitaminas que más se destacan están presentes la riboflavina y la vitamina A. La industria lechera ha tratado de suplir estas carencias expendiendo leches enriquecidas por agregado de nutrientes. Por su alto contenido de agua, la leche es un alimento propenso a alteraciones y desarrollo microbiano, por eso siempre debe conservarse refrigerada y respetando su fecha de vencimiento.
DIAGRAMAS DE BLOQUES
1.- CARACTERES ORGANOLÉPTICOS (determinaciones subjetivas)
1.1 Color
Indicar el color de la muestra mediante la observación
1.2 Olor
Determinar olor y reportar si es característico o diferente.
1.3 Consistencia
Determinar la viscosidad de la muestra, reportando si fluye normalmente o no.
1.4 Sabor
Realizar prueba mediante degustación de la muestra, reportando si el sabor es característico o difiere.
2.- ANÁLISIS HIGIÉNICO-SANITARIO
a) a través de un filtro de algodón (30cm de diámetro) filtrar medio litro de leche
b) comparar el residuo hallado en el filtro utilizando la siguiente clasificación (a falta de estándares)
- leche limpia: aquella que no deja residuo en el filtro
- leche ligeramente sucia: aquella que deja un residuo apenas perceptible en el filtro
- leche sucia: aquella que deja un residuo evidente en el filtro
- leche muy sucia: aquella que deja un residuo grande en el filtro
3.- ANÁLISIS FÍSICO-QUÍMICO
3.1 Acidez
a) medir 9ml de leche en un vaso de precipitados
b) diluir con 10ml de agua destilada
c) adicionar 5gotas de solución alcohólica de fenolftaleína
d) adicionar solución de NaOH 0.1N mediante titulación, hasta coloración rosa pálido (persistente durante 30”)
e) realizar cálculos
3.2 pH
a) medir 100ml de leche y colocarlos en vaso de precipitados
b) calibrar potenciómetro con soluciones buffer (pH de 4 y pH de 7)
c) introducir el electrodo en la leche y anotar el valor leído una vez que la lectura se estabilice
3.3 Sólidos Totales
a) en una cápsula a peso constante, pesar 10gr de leche y mezclar
b) colocar cápsula en baño maría durante 20’
c) transferir cápsula a estufa y mantenerla ahí durante 4horas
d) sacar cápsula y pesar nuevamente
e) realizar cálculos
3.4 Sólidos Grasos (método Gerber)
a) colocar dentro del butirómetro: (adicionando por las paredes)
10ml H2SO4 + 11ml de leche + 1ml alcohol amílico (formación de 3 fases)
b) cerrar con el tapón de caucho y mezclar (realizando movimientos de 180°)
c) colocar butirómetro en baño maría (a 60°) con el tapón de caucho hacia abajo por 20’
d) retirar el butirómetro del baño maría y revisar la escala para reportar la lectura.
3.5 Sólidos no Grasos
a) determinar mediante diferencia de sólidos grasos totales y grasas (ver manual para cálculos)
3.6 Prueba de Alcohol
a) tomar 2ml de leche, transferirlos a tubo de ensaye
b) adicionar 2ml de alcohol en solución
c) mezclar suavemente sin agitar y observar
d) prueba positiva si la leche presenta coágulos finos
3.7 Neutralizantes
A. detección de cal e hidróxido de calcio
a) tomar 50ml de leche, dejarla reposar y filtrar (papel filtro)
b) filtro con el sedimento + 2ml solución de oxalato de potasio + 6gotas fenolftaleína
c) prueba positiva: coloración rosa (presencia de cal)
B. detección de carbonatos y bicarbonatos
a) 5ml de leche + 6gotas de HCl en tubo de ensaye
b) prueba positiva: formación de efervescencia
3.8 Detección de Antisépticos y Conservadores
A. detección de formaldehido
Procedimiento 2
a) Tubo de ensaye: (sin mezclar)
5ml leche + 5ml H2SO4 concentrado (con trazas de FeCl3) habiendo formación de 2 capas

b) Prueba positiva: si en la interface se presenta coloración violeta/púrpura.

B. Detección de ácido bórico
a) tubo de ensaye: (hasta coloración rosa)
5ml de leche + 4gotas de fenolftaleína + 5gotas NaOH.
b) dividir la muestra de leche en 2 tubos de ensaye
c) tubo 1: agregar un volumen igual de agua
tubo 2: agregar un volumen igual de solución de glicerina
d) prueba positiva: en tubo de glicerina se observará coloración blanca brillante.
3.9 Adulterantes
A. Almidón
a) 10ml de leche en tubo de ensaye
b) calentar en mechero hasta ebullución
c) enfriar en baño de hielo + 2gotas de solución saturada de yodo
d) prueba positiva: coloración azul a rojiza que desaparecerá si se vuelve a calentar la muestra
C. Sacarosa
a) 15ml de muestra en tubo de ensaye + 1ml HCl + 0.1gr resorcina
b) agitar y calentar en baño maría (45°) por 5’
c) prueba positiva: coloración rojiza
3.10 INDICE DE REFRACCIÓN DE SUERO CUPRICO
a) colocar 20ml de la muestra y 5ml de sulfato de cobre en un matraz
b) agitar y filtrar
c) colocar una o dos gotas del filtrado en el prisma del refractometro calibrado
d) determinar indice de refracción y convertir a grados refractométrico.

DETERMINACION DE SOLIDOS GRASOS

DETERMINACION DE SOLIDOS TOTALES EN LA LECHE

DETERMINACION DE ACIDEZ DE LA LECHE

DETERMINACION DE pH DE LA LECHE

FILTRACION DE LA LECHE

RESULTADOS
ORGANOLÉPTICO
OLOR: Característico
SABOR: Caracterítico
COLOR: Blanco amarillento
CONSISTENCIA: Característico.

HIGIENICO SANITARIO
Ligeramente sucia

ACIDEZ
%de acidez:( VxNX0.090/M)100
Volumen gastado: 1ml
% de acidez: 0.1%

PH: 6.86

SOLIDOS TOTALES
%de sólidos totales: ((b-a)/p)100
a: peso de la capsula con muestra seca: 51.8216
b: peso de la capsula: 50.9591
p: peso de la leche
% de sólidos totales: 8.62%

SOLIDOS GRASOS (método de Gerber)
% de sólidos grasos: 1.7%

SOLIDOS NO GRASOS
Sólidos no grasos: sólidos totales- sólidos grasos
% de sólidos no grasos: 6.9%

PRUEBA DE ALCOHOL
Negativo

NEUTRALIZANTES
DETECCIÓN DE CAL E HIDROXIDO DE CALCIO: Negativo
DETECCIÓN DE CARBONATOS Y BICARBONATOS: Negativos

DETECCIÓN DE ANTISÉPTICOS Y CONSERVADORES
DETECCIÓN DE FORMALDEHIDO: Negativo
DETECCIÓN DE ACIDO BÓRICO: Negativo

ADULTERANTES
ALMIDÓN: Negativo
SACAROSA: Negativo

INDICE DE REFRACCIÓN DEL SUERO CÚPRICO
INDICE DE REFRACCIÓN: 1.3405
GRADO REFRACTOMÉTRICO: 34.2
GRADOS BRIX: 5.2

CONCLUSIÓN
Comparando la NOM-155-SCFI-203 y la NMX-F-700-COFOCALEC-2004 la leche analizada esta dentro de ambas normas, sin embargo, la NMX-F-387-1982 (determinación del método Gerber) ha sido cancelada debido a que el procedimiento no tiene comparación con normas internacionales. No obstante el procedimiento realizado coincide con la norma

BIBLIOGRAFÍA
NMX-F-700-COFOCALEC-2004
NMX-F-387-1982
http://www.zonadiet.com/bebidas/leche.htm

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FACULTAD DE QUIMICO FARMACOBIOLOGÍA


ANÁLISIS DE ALIMENTOS I

PRÁCTICA No.2


DETERMINACION DE LIPIDOS (EXTRACTO ETEREO)


EQUIPO 1
BLANCARTE JUAREZ HIASMANY
GONZALES MENDOZA OSCAR
MIRANDA ARROYO ALEJANDRA
PONCE ESPINOZA DIANA ARELI
SANCHEZ HINOJOSA LISBIAN A.



ORIENTACIÓN FARMACIA SECCIÓN: 02




NOVENO SEMESTRE


21 DE NOVIEMBRE DE 2088
PRÁCTICA No.2

DETERMINACIÓN DE LIPIDOS (EXTRACTO ETEREO)
ANALISIS DE GRASA
GRASA
Los cuerpos grasos o lípidos son mezclas de ésteres resultantes de la combinación de glicerina con los ácidos grasos superiores, principalmente el palmítico, oleico y esteárico. Son pocos los cuerpos grasos en cuya composición intervienen, en cantidad considerable, los ácidos grasos inferiores (mantequilla, por ejemplo).
Los lípidos son insolubles en el agua y menos densos que ella. Se disuelven bien en disolventes no polares, tales como el éter sulfúrico, sulfuro de carbono, benceno, cloroformo y en los derivados líquidos del petróleo. Se encuentran lípidos, tanto en vegetales como en los animales. Muchos vegetales acumulan considerables cantidades de lípidos en los frutos y semillas. Los animales tienen grasa en las diferentes partes de su cuerpo, especialmente entre la piel y los músculos, en la médula de los huesos y alrededor de las vísceras.
Hay lípidos sólidos, denominados grasas, y líquidos denominados aceites. El término grasa se emplea para aquellas mezclas que son sólidas o semisólidas a temperatura ambiente, en tanto que el término aceite se aplica a mezclas que son líquidas a temperatura ambiente.
Existen diferentes familias o clases de lípidos, pero las propiedades distintivas de todos ellos derivan de la naturaleza hidrocarbonada de la porción principal de su estructura.
Los lípidos desempeñan diversas funciones biológicas importantes, actuando:
1) Como componentes estructurales de las membranas,
2) Como formas de transporte y almacenamientodel combustible catabólico,
3) Como cubierta protectora sobre la superficie de muchos organismos, y
4) Como componentes de la superficie celular relacionados con el reconocimiento de las células, la especificidad de especie y la inmunidad de los tejidos.
Algunas sustancias clasificadas entre los lípidos poseen una intensa actividad biológica: se encuentran entre ellas algunas de las vitaminas y hormonas.
Aunque los lípidos constituyen una clase bien definida de biomoléculas, veremos que con frecuencia se encuentran combinados covalentemente o mediante enlaces débiles, con miembros de otras clases de biomoléculas, constituyendo moléculas híbridas tales como los glucolípidos, que contienen lípidos y glúcidos, y las lipoproteínas que contienen lípidos y proteínas. En estas biomoléculas las propiedades químicas y físicas características de sus componentes están fusionadas para cumplir funciones biológicas especializadas.
CLASIFICACION DE LOS LIPIDOS
Se ha clasificado a los lípidos de diferentes maneras. La clasificación más satisfactoria es la que se basa en las estructuras de sus esqueletos. Los lípidos complejos, que se caracterizan porque tienen ácidos grasos como componentes, comprenden a los acilglicéridos, los fosfoglicéridos, los esfingolípidos y las ceras, que difieren en la estructura de los esqueletos a los que se hallan unidos, por covalencia, los ácidos grasos. Reciben, también, el nombre de lípidos saponificables porque producen jabones (sales de los ácidos grasos) por hidrólisis alcalina. El otro gran grupo de lípidos está constituído por los lípidos sencillos, que no contienen ácidos grasos y no son, por lo tanto, saponificables, entre ellos tenemos a los terpenos, esteroides y prostaglandinas.
Los lípidos constituyen uno de los grupos importantes en que se clasifican los alimentos. Para que se cumpla su rol, que es principalmente energético, deben sufrir en el organismo animal las transformaciones que delinearemos a continuación. Sobre los cuerpos grasos actúan las lipasas, de las que la gástrica tiene poco efecto, ella actúa en el estómago cuya reacción es ácida. La lipasa pancreática, que actúa en el intestino, provoca la saponificación de los lípidos (los desdobla en ácido graso y glicerina). Su acción se vé favorecida por el medio alcalino del intestino y por la bilis. Los hidratos cuando están diluidos emulsionan los cuerpos grasos, o sea que los dividen en finas gotitas en el seno del agua. El medio alcalino del intestino es débil y no llega a formar jabones. Si la cantidad de bilis es insuficiente la absorción de los ácidos grasos es lenta o deja de producirse, porque las sales biliares convierten los ácidos grasos de insolubles en solubles y, por lo tanto, capaces de atravesar la mucosa intestinal. Mientras dure este pasaje por la pared intestinal, los ácidos grasos vuelven al estado de grasa (ésteres) y van al torrente circulatorio.
Los lípidos se oxidan en los tejidos convirtiéndose en dióxido de carbono y agua, de allí su poder energético. Los lípidos no oxidados que han sido tomados en los alimentos o que hayan sido producidos por el organismo se acumulan en el tejido adiposo, alrededor del corazón, los riñones, el hígado, etc. Los organismos animales producen lípidos a partir de otros alimentos como el azúcar, el almidón, en esto se fundamenta la ceba de vacunos, cerdos, etc.
DETERMINACION DE LA GRASA
METODOS DE EXTRACCION DIRECTA CON DISOLVENTES
El contenido en lípidos libres, los cuales consisten fundamentalmente de grasas neutras (triglicéridos) y de ácidos grasos libres, se puede determinar en forma conveniente en los alimentos por extracción del material seco y reducido a polvo con una fracción ligera del petróleo o con éter dietílico en un aparato de extracción continua. Se dispone de éstos en numerosos diseños, pero básicamente son de dos tipos. El tipo Bolton o Bailey-Walker dá una extracción continua debido al goteo del disolvente que se condensa sobre la muestra contenida en un dedal que es un filtro poroso, alrededor del cual pasa el vapor caliente del disolvente. El tipo Soxhlet dá una extracción intermitente con un exceso de disolvente reciente condensado. La eficiencia de estos métodos depende tanto del pre-tratamiento de la muestra como de la selección del disolvente. Harrison (1939) investigó el uso de varios disolventes sobre la harina de pescado. Encontró que el material extraído aumenta con la polaridad del disolvente de 9 % usando éter de petróleo cambiando a hexano, heptano, éter dietílico, disulfuro de carbono, ciclohexano, benceno, cloruro de metileno, tricloroetileno, cloroformo y acetona hasta casi el 16 % con dioxano. La extracción completa de la grasa neutra es estorbada por la presencia de cantidades elevadas de sustancias solubles en agua como carbohidratos, glicerol y ácido láctico. El analizador de grasas de Foss-Let es un instrumento diseñado para extraer la grasa de las semillas oleaginosas triturando y extrayéndolas con tricloroetileno. El disolvente se filtra rápidamente a un dispositivo medidor que contiene un flotador controlado por un campo magnético ajustable, calibrado para el contenido en grasas. El ajuste del campo hasta que asciende el flotador dá una indicación sensible de la concentración en grasas. Pettinati y Swift (1977) han informado sobre un estudio colaborativo de la determinación de grasa en productos de carne por las técnicas de Foss-Let y de extracción continua. Encontraron que el método de Foss-Let muestra una exactitud y precisión equivalentes al método oficial de la AOAC y es muy rápido (7-10 minutos).
Un procedimiento útil para la extracción de grasas de alimentos húmedos y semisólidos, que impiden el desecado inicial, es mezclar la muestra con sulfato de calcio, sulfato de sodio anhidro o con vermiculita. Cuando la muestra se hace pulverulenta y seca, se transfiere a un cartucho de Soxhlet en un aparato de extracción.

Métodos de extracción directa de los lípidos


Método de Soxhlet
El método consiste en una extracción de lípidos semi-continua con el solvente o mezcla de solventes orgánicos adecuado según el tipo de grasa a extraer
PROCEDIMIENTO
A).-Transferir 5.0 g de muestra finamente dividida en el cartucho o dedal; cubrir con una
porción de algodón.

B).-Colocar el cartucho dentro del extractor . En la parte inferior ajustar un matraz
con cuerpos de ebullición (llevados previamente a peso constante por calentamiento a
100 – 110°C). Colocar el refrigerante.

C).-Añadir éter por el extremo superior del refrigerante en cantidad suficiente para tener 2 ó
3 descargas del extractor (alrededor de 160 ml).

D).-Hacer circular el agua por el refrigerante y calentar hasta que se obtenga una frecuencia
de unas 2 gotas por segundo.

E).-Efectuar la extracción durante 4 a 6 horas. Suspender el calentamiento, quitar el
extractor del matraz y dejar caer una gota de éter del extractor a un papel o vidrio de
reloj, si al evaporarse el éter se observa una mancha de grasa, ajustar el Soxhlet de
nuevo al matraz y continuar la extracción.

F).-Evaporar suavemente el éter del matraz y secar a 100°C hasta peso constante.

RECUPERACION DE ETER










EXTRACTOR SOXHLET

CÁLCULOS Y RESULTADOS

P – p/M x 100

Porciento de Extracto Etéreo = 4.7%

Donde:
P = Masa en gramos del matraz con grasa.106.2g
p = Masa en gramos del matraz sin grasa: 105.9648g
M = Masa en gramos de la muestra. 5g


CONCLUSIÓN
El método realizado esta de acuerdo con la norma NMX-F-089-S-1978.

El porciento de grasa cruda de acuerdo al empaque de la muestra es del 11%.

BIBLIOGRAFIA
http://www.monografias.com/trabajos/alimentos/alimentos.shtml
http://www.colpos.mx/bancodenormas/nmexicanas/NMX-F-089-S-1978.PDF

UNIVERSIDAD MICHOACANA DE SAN NICOLAS DE HIDALGO
FACULTAD DE QUIMICO FARMACOBIOLOGÍA

ANÁLISIS DE ALIMENTOS I
PRÁCTICA No.2
DETERMINACIÓN DE FIBRA INDIGESTIBLE (FIBRA CRUDA)

EQUIPO 1
BLANCARTE JUAREZ HIASMANY
GONZALES MENDOZA OSCAR
MIRANDA ARROYO ALEJANDRA
PONCE ESPINOZA DIANA ARELI
SANCHEZ HINOJOSA LISBIAN A.

ORIENTACIÓN FARMACIA SECCIÓN:02
NOVENO SEMESTRE


7 DE NOVIEMBRE DE 2008



DETERMINACIÓN DE FIBRA INDIGESTIBLE (FIBRA CRUDA)

OBJETIVO:
Determinar el porcentaje de fibra cruda presente en una muestra de alimento (cereal), mediante métodos físicos y químicos.

FUNDAMENTO:
La fibra alimentaria, se puede definir como la parte de las plantas comestibles que resiste la digestión y absorción en el intestino delgado humano y que experimenta una fermentación parcial o total en el intestino grueso. Esta parte vegetal está formada por un conjunto de compuestos químicos de naturaleza heterogénea (polisacáridos, oligosacáridos, lignina y sustancias análogas[))).Desde el punto de vista nutricional, y en sentido estricto, la fibra alimentaria no es un nutriente, ya que no participa directamente en procesos metabólicos básicos del organismo. No obstante, la fibra alimentaria desempeña funciones fisiológicas como estimular la peristalsis intestinal. La razón por la que el organismo humano no puede procesarla se debe a que el aparato digestivo no dispone de las enzimas que pueden hidrolizarla. Esto no significa que la fibra alimentaria pase intacta a través del aparato digestivo: aunque el intestino no dispone de enzimas para digerirla, las enzimas de la flora bacteriana fermentan parcialmente la fibra y la descomponen en diversos compuestos químicos: gases (hidrógeno, dióxido de carbono y metano) y ácidos grasos de cadena corta (acetato, propionato y butirato). Éstos últimos pueden ejercer una función importante en el organismo de los seres vivos. La fibra dietética se encuentra en alimentos de origen vegetal poco procesados tecnológicamente, como los cereales, frutas, verduras y legumbres.
Características:
La fibra alimentaria cumple la función de ser la parte estructural de las plantas y, por tanto, se encuentran en todos los alimentos derivados de los productos vegetales como puede ser las verduras, las frutas, los cereales y las legumbres. La mayoría de las fibras son consideradas químicamente como polisacáridos, pero no todos los polisacáridos son fibras (el almidón por ejemplo no es una fibra vegetal). Las fibras se describen como polisacáridos no almidonados (polisacáridos no amiláceos). Algunos constituyentes de las fibras son la celulosa, las hemicelulosas, las pectinas, las gomas y los mucílagos. Las fibras pueden incluir también algunos compuestos no polisacáridos como puede ser la lignina (son polímeros de varias docenas de moléculas de fenol un alcohol orgánico con fuertes lazos internos que los hacen impermeables a los enzimas digestivos), las cutina y los taninos. A medida que se ha ido investigando la fibra se han incorporado otros componentes químicos a la lista.
Los términos que a veces se mecionan de fibra cruda, fibra detergente-neutra, fibra dietética se refieren a la fibra en general y reflejan tan sólo diferentes metodologías empleadas para estimar el contenido de fibra en los alimentos, ya que no se pueden identificar con estos métodos los diferentes tipos de fibra. Por ejemplo, la estructura química de la celulosa y las de otras fibras de polisacáridos son similares.

Componentes de la fibra alimentaria
La fibra vegetal es a veces denominada como un conjunto heterogéneo de moléculas complejas, los beneficios son varios y por esta razón conviene la ingesta de diversas fuentes antes que la de una sola. Las fibras suelen contener compuestos tales como:
Celulosa: parte insoluble de la fibra dietética, abundante en harina entera de los cereales (figura 2), salvado y verduras como alcachofas, espinacas y judías verdes. La celulosa forma parte de las paredes celulares vegetales.
Hemicelulosa: mezcla de glucosa, galactosa, xilosa, arabinosa, manosa, y ácidos urónicos, formando parte de la fibra insoluble que se encuentra en salvado y granos enteros de diferentes cereales.
Sustancias Pécticas: son polímeros del ácido metil D-galacturónico. Se encuentran sobre todo en la piel de ciertas frutas como la manzana o en la pulpa de otros vegetales como los cítricos, la fresa, el membrillo y la zanahoria. Puesto que retienen agua con facilidad, formando geles muy viscosos, se emplean para conferir unas características de textura determinadas. Además, los microorganismos intestinales las fermentan y con ello aumenta el volumen fecal. Su principal uso alimentario es el de espesante en la fabricación de mermeladas y productos de confitería. Para ello es suficiente que se encuentren en concentraciones del 1% en el producto.
Almidón resistente: en tubérculos como papa y semillas, también en frutos, rizomas y médula de muchas plantas. Este almidón, que no se hidroliza en todo el proceso de la digestión, constituye el 20% del almidón ingerido en la dieta. Dicha proporción se reduce cuando los alimentos se someten a tratamiento térmico.
Inulina: es un carbohidrato de reserva que se encuentra en la achicoria, cebolla, ajo, cardo y alcachofa. Es soluble en agua y no es digerible por los enzimas digestivos, sino por los de los microorganismos pobladores del intestino.
Compuestos no carbohidratados: como la lignina que posee gran cantidad de ácidos y alcoholes fenilpropílicos formando la fibra insoluble con gran capacidad de unirse y arrastrar otras sustancias por el tubo digestivo.
Gomas: formadas por ácido irónico, xilosa, arabinosa o manosa, como la goma guar, arábiga, karaya y tragacanto. Son fibra soluble.
Mucílagos: son polisacáridos muy ramificados de pentosas (arabinosa y xilosa) que secretan las plantas frente a las lesiones. La composición depende del grado de maduración de la planta. Cuanto mayor es su maduración, mayor es la cantidad de celulosa y lignina y menor la de mucílagos y gomas. Forman parte de Plantago ovata, de ciertas algas y de las semillas de acacia y tomate. Forman parte de las fibras solubles y algunos tienen función laxante.
Otras sustancias: cutina, taninos, suberina, ácido fítico, proteínas, iones como calcio, potasio y magnesio.


Tipos de fibra alimentaria
La fibra alimentaria, tradicionalmente considerada como un carbohidrato complejo, se ha dividido en dos grupos principales según sus características químicas y sus efectos en el organismo humano. Esta clasificación es arbitraria y tan solo se basa en la separación química manteniendo unas condiciones controladas de pH y de enzimas que intentan simular las condiciones fisiológicas.[] Se obtienen así dos fracciones: fibra insoluble y fibra soluble.
La fibra insoluble: está integrada por sustancias (celulosa, hemicelulosa, lignina y almidón resistente) que retienen poca agua y se hinchan poco. Este tipo de fibra predomina en alimentos como el salvado de trigo, granos enteros y algunas verduras. Los componentes de este tipo de fibra son poco fermentables y resisten la acción de los microorganismos del intestino. Su principal efecto en el organismo es aumentar el volumen de las heces y disminuir su consistencia y su tiempo de tránsito a través del tubo digestivo. Como consecuencia, este tipo de fibra, al ingerirse diariamente, facilita las deposiciones y previene el estreñimiento.
La fibra soluble: está formada por componentes (inulina, pectinas, gomas y fructooligosacáridos) que captan mucha agua y son capaces de formar geles viscosos. Es muy fermentable por los microorganismos intestinales, por lo que produce gran cantidad de gas en el intestino. Al ser muy fermentable favorece la creación de flora bacteriana que compone 1/3 del volumen fecal, por lo que este tipo de fibra también aumenta el volumen de las heces y disminuye su consistencia. Este tipo de fibra predomina en las legumbres, en los cereales (avena y cebada) y en algunas frutas. La fibra soluble, además de captar agua, es capaz de disminuir y ralentizar la absorción de grasas y azucares de los alimentos (índice glucémico), lo que contribuye a regular los niveles de colesterol y de glucosa en sangre.]
De forma general, la fibra consumida debe tener una proporción de 3/1 entre insoluble y soluble. Siempre debe aconsejarse que las fuentes de fibra sean variadas y que se realice una ingestión hídrica adecuada. Recomendaciones de diversas agencias alimentarias mencionan que los adultos deben consumir porciones aproximadas de 20-35 gramos de fibra dietética por día. Ahora bien, los habitantes de algunos países occidentales tienen un consumo medio que es inferior a los 12-18 g/día (considerando una dieta referencia de 2000 kcal). Se aconseja la ingestión de varios tipos de alimentos ricos de fibra, en lugar de uno solo.
Características nutricionales
La fibra alimentaria es resistente a la digestión: inatacable por los fermentos y enzimas digestivas humanas, por lo que no pueden degradarla, al contrario que el aparato digestivo de los rumiantes y roedores, que posee celulasas producidas por bacterias comensales.
La fibra tiene gran capacidad de absorción y retención de agua, al ser una sustancia osmóticamente activa. Todas las fibras lo hacen en mayor o menor medida. Influyen muchas variables como el tamaño de las partículas, pH, electrolitos del medio.[ En el caso del tamaño de partícula se ha comprobado que cuanto mayor sea éste, más capacidad de absorción de agua tiene, característica muy importante al tener en cuenta el refinado de algunos alimentos como la harina.
Fijación de sustancias orgánicas e inorgánicas: las sustancias que secuestra la fibra pueden ser simplemente atrapadas entre las redes que forman de forma natural las fibras o ligadas mediante enlaces de muy diversos tipos, lo que hace que la posibilidad de escape de estas sustancias sea mínima. Entre ellas encontramos:
1. Proteínas, glúcidos y grasas que retrasan su absorción en presencia de fibras.
2. Sales biliares: la fibra aumenta su eliminación por las heces, con efecto protector cancerígeno, bajan el colesterol biliar y la litogenicidad de la bilis y también disminuye la absorción de las grasas al ser esta bilis transportadora y emulsionante de las grasas ingeridas.
3. Minerales como calcio (Ca), zinc (Zn), magnesio (Mg), fósforo (P), hierro (Fe) y vitaminas. Al unirse a la fibra dietética también puede disminuirse su absorción, aunque se necesitarían grandes cantidades de fibra o pacientes que ya presentasen algún tipo de déficit para que este efecto tuviese repercusión clínica.
Fermentación en el intestino grueso por las bacterias del colon. La fibra llega al colon inalterada y allí es atacada por las enzimas bacterianas. En esta reacción se producen ácidos grasos de cadena corta que descienden los niveles de pH de 7 a 6 y sube la temperatura hasta 0,7°C. La fermentación depende de la velocidad del tránsito intestinal y de si es alimento completo o fibra aislada entre otras cosas. Desde el punto de vista de fermentación en intestino grueso las fibras pueden ser:
1. Poco fermentables: fibras ricas en celulosa y lignina que son bastante resistentes a la degradación bacteriana del colon y son expulsadas por las heces intactas como el salvado de trigo. Son las que anteriormente hemos denominado fibras insolubles.
2. Muy fermentables: fibras ricas en hemicelulosas, arabinoxilanos, ácido glucurónico y pectinas que son fermentadas y degradadas por la flora del colon. Se corresponden con las que anteriormente hemos denominado fibras solubles.
Fibra y ácidos grasos de cadena corta: Los ácidos grasos de cadena corta son usados por la mucosa intestinal o absorbidos a través de la pared colónica hacia la circulación portal (evitando la circulación enterohepática) y de allí son transportados hacia la circulación general. Particularmente el acido graso Butírico (cadena corta) tiene extensas acciones fisiológicas, con efectos favorables sobre la salud, entre los cuales tenemos:
1. Estabiliza los niveles de glucosa (azúcar) en sangre, actuando sobre la liberación pancreática de insulina y control hepático de la glucogenolisis.
2. Suprime la síntesis de colesterol hepático y reduce los niveles de LDL colesterol y triglicéridos, responsables de enfermedades cardiovasculares (como la ateroesclerosis)
3. Disminuye el pH colónico, lo cual evita la formación de pólipos colónicos e incrementa la absorción de minerales.
4. Incrementa la proliferación de la flora bacteriana colonica (bífidobacterias y lactobacillus), lo cual estimula la salud intestinal.

Beneficios de la fibra alimentaria
La fibra alimentaria tiene efectos benéficos sobre la salud humana. La cantidad diaria recomendada de fibra oscila entre los 20 y 30 g al día. Esto sólo se puede conseguir con un aporte importante de alimentos de origen vegetal en la dieta, especialmente los alimentos frescos o poco procesados tecnológicamente (figura 3). Cuando este aporte es insuficiente pueden producirse diversas alteraciones que podrían derivar en enfermedades importantes.
Aunque actualmente esté muy cuestionado por diversos investigadores, la inclusión en la dieta de alimentos ricos en fibra alimentaria puede prevenir o aliviar diferentes enfermedades tales como:
Estreñimiento: el efecto más conocido de la fibra es su capacidad de facilitar la defecación. La fibra aumenta el volumen de las heces al crear residuo sólido y absorber agua lo que produce unas heces más voluminosas y menos consistentes. Además, disminuye el tiempo de tránsito intestinal, es decir, acelera el proceso de evacuación, aumentando la frecuencia y facilidad de ésta. Por lo tanto, un contenido adecuado de fibra en la alimentación es fundamental para prevenir y aliviar el estreñimiento.
Diverticulosis o enfermedad diverticular: enfermedad caracterizada por la aparición de pequeñas bolsas en las paredes del colon en forma de dedo de guante llamadas divertículos. La diverticulosis aumenta con la edad, ya que en las personas mayores la pared intestinal es más débil y la presión que se ejerce dentro del colon facilita la creación de los diverticulos. La excesiva presión que tiene que ejercer la capa muscular de la pared del colon al intentar expulsar las heces con poco volumen aumenta la presión dentro del colon y puede contribuir al desarrollo de la enfermedad diverticular. Hoy se acepta que la diverticulosis se debe a un mayor depósito de elastina en las paredes del colon y a una pérdida de la inervación vagal. Aunque se ha postulado que la diverticulosis está asociada a la dieta pobre en fibra alimentaria, no hay pruebas científicas que avalen su prevención mediante el consumo de alimentos ricos en fibra alimentaria.
Obesidad: la obesidad es una enfermedad que está asociada con la hipertensión arterial, cardiopatía isquémica, diabetes mellitus y muchos tipos de cáncer. Por lo tanto, mantener un peso corporal adecuado es una medida muy saludable. Las dietas ricas en fibra pueden ayudar a controlar la obesidad por varias razones: primero, las dietas ricas en fibra poseen menos calorías en el mismo volumen del alimento; segundo, este tipo de dietas facilitan la ingestión de menor cantidad de alimentos debido a que prolongan el tiempo de masticación y por su volumen, ayudan a producir más rápidamente la sensación de saciedad, y por último, las dietas ricas en fibra 'secuestran' parte de los azúcares y las grasas ingeridas, ralentizando su absorción, lo que disminuye el aporte final de energía.
Cáncer de colon y recto: aunque aisladamente una dieta rica en fibra no protege del cáncer colorrectal, los primeros estudios epidemiológicos observacionales señalaron que las poblaciones que consumían dietas ricas en fibra presentaban una menor incidencia del cáncer de colon. Ahora bien, estos estudios epidemiológicos sobre el efecto protector de la fibra frente a este tipo de cáncer son contradictorios, probablemente por la diversidad de los componentes que forman parte de la fibra alimentaria. Incluso se ha señalado que no es significativa la relación inversa entre el consumo de fibra y el desarrollo de adenomas colorectales, uno de los precursores del cáncer de colon. Actualmente se acepta que el efecto beneficioso está en la dieta en general: consumo de vegetales (preferentemente verduras y frutas frescas), reducida ingesta de grasas y de carnes rojas, aporte adecuado de micronutrientes, etc.
Diabetes mellitus: un aumento en la ingesta de fibra alimentaria, particularmente de tipo insoluble, podría mejorar el control de la glucemia, disminuyendo la hiperinsulinemia y las concentraciones plasmáticas de lípidos en los diabéticos tipo 2, lo que conferiría un perfil idóneo de protección cardiovascular. No obstante, y aunque se recomienda la inclusión de alimentos ricos en fibra en la dieta de los diabéticos, son muy débiles las pruebas científicas que apoyan la prevención de la diabetes tipo 2 mediante los alimentos ricos en fibra.
Hipercolesterolemia:la ingesta de fibra proporciona una menor absorción de colesterol, lo que conlleva a la prevención y tratamiento de las afecciones caracterizadas por niveles elevados de colesterol en sangre.
Efectos adversos de la fibra
La fermentación de la fibra por las bacterias anaerobias en el colon, puede producir: flatulencia, distensión abdominal, meteorismo y dolor abdominal. Se recomienda que el consumo de fibra se realice de forma gradual para que el tracto gastrointestinal se vaya adaptando. Se han descrito algunos casos de obstrucción intestinal y de formación de fitobezoares con la ingestión de dosis altas de fibra no fermentable, especialmente cuando existe un escaso aporte hídrico.
Usos en la dieta
La inclusión de frutas frescas, verduras y derivados de cereales (siempre que no tengan harina refinada - en lo que se denomina pan blanco), junto con las legumbres, aporta una buena dosis de fibra alimentaria en la dieta. Se debe siempre anteponer la fibra dietética presente en los alimentos naturales a los complementos o suplementos que se puedan encontrar en el mercado, la calidad que supone la mezcla de nutrientes y la potenciación de diferentes elementos presentes en los alimentos es mucho más beneficiosa que la fibra pura de los suplementos, pero en cualquier caso es mejor suplementar la dieta con algo de fibra que no tomarla en absoluto (como ocurre con las dietas ricas en proteínas procedentes de la carne). Su principal efecto no deseado son la flatulencia y el meteorismo que pueden ser incómodos en algunas personas que lo padecen, pero suele ceder con la toma continuada de fibra. Lo idóneo es ir acostumbrando poco a poco al tracto intestinal a la aparición de la fibra alimenticia e ir ingiriendo cantidades de líquido para que sea posible el tránsito.
Determinación de fibra cruda:
La muestra libre de humedad y grasa se somete a dos digestiones: una, un ácido diluido, otra un álcali diluido. Los residuos orgánicos restantes se recogen en un crisol de filtro. La pérdida de peso después de incinerar la muestra se denominada fibra cruda.

Diagrama de bloques:
A) Pesar 2 g de muestra libre de humedad
B) Transferirla a un vaso berzeluis con 200ml de ácido sulfúrico 0.255N
C) Acoplar a un condensador e iniciar calentamiento de forma que la solución ebulla en 1minuto
D) Mantener reflujo por 30 minutos. Agitar ocasionalmente
E) Desacoplar el condensador y filtrar inmediatamente a través de una tela de lino
F) Lavar con agua destilada hirviendo hasta que la reacción del papel tornasol sea neutral
G) Transferir el residuo al vaso que contenga 200ml de NaOH al 0.313 N en ebullición
H) Acoplar el vaso al condensador manteniéndolo en reflujo por 30minutos
I) Desacoplar del condensador y filtrar a través de la tela de lino
J) Lave con 50ml de agua destilada hirviendo
K) Enseguida con 20ml de HCl al 1% (v/v)
L) Lavar nuevamente con agua hirviendo hasta la neutralidad
M) Lavar finalmente con alcohol 20ml
N) Transferir la muestra a un crisol a peso constante
O) Secar en estufa 100-105 C por una hora
P) Atemperar crisol 20”
Q) Pesar y repetir las operaciones de peso constante mínimo 2 veces
R) Incinerar la muestra a 550 C durante30 minutos
S) Retirar el crisol de la mufla y llévelo al desecador hasta atemperarse
T) Pese y repita las operaciones hasta peso constante.
OBSERVACIONES:
Realizamos la práctica conforme el diagrama desde el inciso A hasta el L dado que no contamos con la mufla (en condiciones óptimas para llevar a cenizas la muestra) y por ende no podíamos realizar los cálculos para determinar el porcentaje de fibra cruda en el alimento.

CONCLUSIONES:
Al término del primer filtrado encontramos que la muestra contenía fibra, por lo que procedimos a llevarla a reflujo por segunda ocasión y determinar mediante los lavados y filtrados posteriores encontrando ahún residuos de fibra.
El método realizado coincide con el establecido en la norma NMX-F-090-S-1978. DETERMINACIÓN DE FIBRA CRUDA EN ALIMENTOS.
FOODSTUFF DETERMINATION OF CRUDE FIBER. NORMAS MEXICANAS.

Bibliografía
http://www.fibra-salud.com/.%5CObra%5C3.htm
docencia.izt.uam.mx/lyanez/analisis/practicas/fibra%20cruda.doc
http://es.wikipedia.org/wiki/Fibra_diet%C3%A9tica

DETERMINACIÓN DE HUMEDAD

UNIVERSIDAD MICHOACANA DE SAN NICOLAS DE HIDALGO

FACULTAD DE QUIMICO FARMACOBIOLOGÍA

ANÁLISIS DE ALIMENTOS

PRÁCTICA No.I

DETERMINACIÓN DE HUMEDAD POR:

A).-CALENTAMIENTO DIRECTO

B).- MEDIANTE LÁMPARA DE RAYOS INFRARROJOS.

EQUIPO 1

BLANCARTE JUAREZ HIASMANY

GONZALES MENDOZA OSCAR

MIRANDA ARROYO ALEJANDRA

PONCE ESPINOZA DIANA ARELY

SANCHEZ HINOJOSA LISBIAN A.

ORIENTACIÓN FARMACIA SECCIÓN:02

NOVENO SEMESTRE

24 DE OCTUBRE DEL 2008

Practica no. 1

determinacion de humedad

Objetivo:

Determinar el porcentaje de humedad presente en diversos tipos de alimentos (cereales) mediante los metodos de determinacion de humedad por secado mediante lampara de rayo infrarrojo y calentamiento directo.

fundamento:

ANÁLISIS DE HUMEDAD

Importancia

Se sabe que el agua es el elemento más abundante en la naturaleza, ya que el mayor porciento del globo terráqueo está constituído por este elemento. Muchos autores han considerado al agua como el origen de la vida, partiendo del hecho de que aproximadamente el 65% de nuestro organismo está constituido por agua.

Aparte de ser el elemento más abundante, el agua es esencial para que se lleven a cabo numerosas funciones vitales. Con respecto a ésto se hace la comparación de cuánto puede sobrevivir un hombre sin alimento y cuánto sin agua, demostrándose que sin agua el organismo muere rápidamente, mientras que sin alimento puede llegar a sobrevivir por un período más largo.

Algunas de las funciones biológicas del agua son las de transporte de nutrientes y sustancias de desecho (circulación), mantenimiento de la presión osmótica, regulación de la temperatura corporal (exudación), medio de reacción (digestión), solo por mencionar algunos ejemplos.

Considerando al alimento como un ente con su sistema bioquímico, las funciones del agua en este son análogas, como el de transporte de nutrientes; regulación de temperatura; medio de reacción. Por otro lado el compuesto más abundante y uno de los cuales se encuentra siempre presente en todos los alimentos es el agua. Ocasionalmente algunos productos como los aceites no la contienen, pero aún las sustancias cristalizadas que son relativamente puras, como el azúcar y la sal, contienen pequeñas cantidades de agua adsorbida sobre la superficie de los cristales. El material celular, ya sea animal o vegetal, contiene gran cantidad de agua.

La determinación de humedad es una de las determinaciones analíticas más importantes y utilizada en gran medida durante el procesamiento y control de productos alimenticios. El contenido de humedad frecuentemente es un índice de calidad y estabilidad así como también es una medida de la importancia y cantidad de sólidos totales. Es por ello que en base al contenido de agua se establecen las condiciones de manejo, transporte, almacenamiento y procesamiento de un alimento.

Los métodos utilizados para determinar el contenido de humedad dependerán de la naturaleza del producto alimenticio y de la rapidez de ejecución o de la exactitud deseada. Por ejemplo, en el control del contenido de humedad durante la concentración de productos de tomate y jugos de frutas, es más importante saber cual es el contenido de sólidos en un momento determinado que el contenido exacto de agua. Esta última determinación requiere el uso de técnicas mas tardadas que usualmente requieren además equipo caro.

La exactitud que se requiere en la determinación del contenido de humedad variará con el producto analizado y el propósito del análisis. En control de calidad durante la deshidratación, concentración y preparación, la rapidez con la que se hace ladeterminación es más importante que la exactitud. En alimentos frescos con altos contenidos de humedad la exactitud no es tan limitante como en productos deshidratados con 10% de humedad o menos donde un error pequeño en la medición representa una fracción apreciable del contenido total de agua. Las determinaciones de humedad exactas y reproducibles son más importantes en la comercialización de los productos terminados ya que deben cumplir con las especificaciones de las regulaciones existentes para dicha comercialización.

La determinación exacta de humedad es , en algunos casos, el análisis más simple pero en otros es la determinación más difícil de realizar. Esto se debe a la dificultad de separar el agua del producto sin causar en el mismo una descomposición simultánea. La pérdida de los constituyentes volátiles es otro factor. Agregados a ésos está la presencia de agua en una variedad de combinaciones en el alimento. La facilidad con la que se puede determinar el contenido de agua de un alimento depende de la forma en que se encuentre presente así como de la naturaleza de las otras sustancias presentes.

Formas del Agua en los Alimentos

Antes de establecer la manera en que se puede determinar el contenido de agua en los alimentos, se requiere conocer como se encuentra ésta en los mismos, ya que en base a este conocimiento, se puede seleccionar el método más adecuado, así como qué es lo que en realidad se está estimando.

El agua se encuentra presente en los alimentos en tres formas:

1.-Como solvente para la dispersión molecular de cristales como el azúcar, sal y ácidos de bajo peso molecular o como un medio dispersante de macromoléculas hidrofílicas como proteínas, gomas y sustancias fenólicas, formando ya sea soluciones moleculares o coloidales. Esta es la que se considera como agua libre la cual retiene sus propiedades físicas y es el medio en el cual las sustancias están disueltas o dispersas. Este tipo de agua se puede encontrar también en geles donde el agua se encuentra atrapada físicamente, así como en emulsiones.

1. Adsorbida como una capa delgada, mono o polimolecular, en las superficies internas o externas de los componentes sólidos, por fuerzas moleculares o en capilares finos por condensación capilar. Esta agua se encuentra firmemente unida a sitios específicos de macromoléculas, como proteínas, almidón pectinas y celulosa, a través de puentes de hidrógeno.


2. En combinación química como agua de hidratación. Los carbohidratos como glucosa, maltosa, lactosa forman monohidratos estables, las sales como el tartrato de potasio también forman hidratos.

En esas condiciones el agua presente en los alimentos se encuentra, en mayor o menor medida, combinada de alguna forma con los otros componentes presentes. La forma en que se encuentre presente ejerce un gran efecto en las propiedades físicas y en la reactividad química del alimento. La reducción en el contenido de agua por debajo del nivel en el que el equilibrio entre los otros componentes es independiente de la forma en la que esta agua se encuentra unida a las diferentes sustancias, originacambios irreversibles como la desnaturalización y precipitación de proteínas, cristalización de azúcares y sales, y otros cambios.

Clasificación de los Métodos para Determinar el Contenido de Agua
El agua está presente en la mayoría de los alimentos naturales y constituye hasta el 70% de su peso o aún más. En las frutas y hortalizas puede representar el 90 o hasta el 95% de su peso. En la carne cocida, alrededor del 60%. Mientras que en los cereales como el trigo el contenido es de alrededor del 13.%. El contenido de agua en un alimento está grandemente influenciado por los otros elementos, por lo que se han desarrollado una gran variedad de métodos para determinar el contenido de humedad los cuales pueden clasificarse en los siguientes grupos:

1. Aquéllos que se basan en la separación del agua de los sólidos alimenticios , mediante el uso de calor y/o solventes, midiendo la pérdida de peso resultante o la cantidad de agua separada. La remosión del agua del alimento puede hacerse por medio de procedimientos de secado en una estufa con temperatura controlada. Cuando el agua es el único componente volátil se llevan a cabo pocas reacciones químicas, por lo que se considera que la remosión de agua es completa lo que hace a los métodos de secado directos y confiables. El agua presente también puede separarse por destilación con un líquido inerte con un punto de ebullición diferente que además sea inmiscible con el agua, condensando la mezcla de solvente y vapor de agua, colectando y midiendo el volumen de agua en el destilado.
   
2. Aquéllos que dependen de la medida de alguna propiedad física del producto que puede cambiar regularmente con cambios en el contenido de agua, como son: índice de refracción, conductividad eléctrica, gravedad específica, presión de vapor y resonancia magnética nuclear. Cuando el cambio en la propiedad física es influenciado en gran medida por el contenido de humedad, más que por otras sustancias, se considera a este tipo de métodos como ideales para la determinación rápida de humedad, siempre y cuando el método utilizado sea calibrado contra un estandar de referencia aceptado.


3. Aquéllos que dependen de la reactividad química del agua. El desprendimiento del gas acetileno (C2H2) del carburo de calcio (CaC2), de iodo del reactivo de Karl Fischer son ejemplos típicos de los procesos químicos usados para determinar humedad. Los procesos químicos pueden aplicarse directamente a productos líquidos; en productos semisólidos el agua presente debe extraerse para después hacerla reaccionar cuantitativamente con algún reactivo.

Métodos de secado

Estos son los métodos mas comunes, se basan en la pérdida de peso que sufre la muestra al ser colocada dentro de un gabinete a temperatura controlada, generalmente entre 70-130°C.

Dentro del equipo que se utiliza se encuentran las estufas: estufas por convección de aire , y las estufas a vacío . De éstas, se considera que la mejor alternativa es el empleo de las estufas a vacío, ya que con éstas se reduce la temperatura y el tiempo de secado, además de que permite analizar mayor variedad de alimentos.

En las estufas convencionales normalmente se requiere tiempos de al menos 8 horas a temperaturas de 105°C, para completar la remosión de agua, y tener resultados confiables. Este equipo es mas conveniente para alimentos como los granos, cereales y derivados. Sí se desea analizar productos cárnicos, se recomienda efectuar algunos pretratamientos a la muestra, generalmente es un presecado, empleando alcohol ó bien mezclando la muestra con tierras diatomeas.

Las estufas por convección de aire poseen más ventajas, que las convencionales, ya que como hay circulación de aire caliente, esto permite disminuír el tiempo, disminuyendo con ésto la desnaturalización de compuestos y pérdida de compuestos volátiles. Se considera que los resultados son más confiables por lo que se utilizan también en granos, cereales y derivados, así como en productos cárnicos, recomendándose también pretratamientos para la muestra.

En el caso de las estufas a vacío, el tiempo es mucho menor, y las temperaturas, por debajo de los 70°C. Con este equipo se puede llegar a determinar humedad en alimentos como el aguacate, nueces, alimentos ricos en grasas; tambien productos cárnicos y cereales y derivados. En este caso se debe tener control sobre el vacío, ya que cuando se aplica el vacío inadecuado, puede ocasionar la explosión de la muestra.

Existen varios factores que tienen influencia en la exactitud de los métodos de secado, para la determinación de humedad, entre los cuales se tienen:

1. Es dificil eliminar toda el agua. La retención de agua ya sea por adsorción, oclusión o combinación química hacen que la remosión completa por vaporización sea difícil. Cantidades variables de agua absorbida pueden retenerse por los coloides y se retienen también cantidades variables de agua de cristalización por diferentes sustancias como maltosa, lactosa o rafinosa bajo diferentes condiciones de secado. El químico no puede estar seguro, aún cuando no exista una pérdida en peso por secado en estufa, que la cantidad exacta retenida se encuentre en forma hidratada o como agua unida coloidalmente. La humedad residual puede estar presente al final del período de secado en cantidades variables dependiendo de la temperatura, presión de vapor de agua y de las características de sorción de agua del alimento. La remosión de agua del material orgánico coloidal esencialmente involucra el desplazamiento de un equilibrio entre una superficie coloidal a un nuevo equilibrio determinado por la presión y la temperatura. El contenido final de humedad en equilibrio puede ser apreciable en alimentos higroscópicos cuando la atmósfera de la estufa contiene vapor de agua que no es removido. La velocidad a la que este equilibrio se alcanza también varía con el material y condiciones de secado.


2. Durante el secado pueden formarse barreras físicas que limitan la difusión del agua o vapor de agua del interior del alimento a la superficie de evaporación, cambiando la velocidad de dicho secado (formación de películas que impiden evaporación de agua). También estas barreras pueden formarse debido a la aplicación del calor directo sobre la muestra. Para reducir el efecto de las barreras físicas se recomienda mezclar la muestra con arena, asbesto, piedra pómez o cualquier otro material inerte, con el fin de aumentar la superficie de exposición al secado o bien realizar un presecado a baja temperatura seguida de un secado a una temperatura más alta.


3. La extrema sensibilidad de algunos constituyentes, particularmente azúcares, a descomponerse entre 70o y 100oC con la evolución de agua y otros constituyentes volátiles. Usualmente la descomposición es apreciable antes que se complete el secado. En adición a la descomposición de azúcares y otros constituyentes, las reacciones químicas entre dichos constituyentes de los alimentos pueden originar cambios en el peso. La inversión de sacarosa en productos ácidos puede llevarse a cabo trayendo consigo una reducción en el contenido de humedad; hidrólisis de esteres también pueden reducir el contenido de humedad.


4. La presencia de otras sustancias volátiles, diferentes al agua, por ej. alcohol, ácidos volátiles como el acético, aceites esenciales etc.


5. La capacidad de muchos constituyentes de los alimentos de absorber oxígeno durante el secado por ej. ácidos grasos insaturados, taninos, compuestos fenólicos y otros constituyentes oxidables de frutas y de productos de azúcar impuros.


6. Absorción de agua de la atmósfera durante el pesado de la muestra seca, lo cual puede dar origen a errores apreciables ya que los residuos secos son higroscópicos y deben pesarse rápidamente o en recipientes cerrados o bien mantenerse en desecador.

Considerando todos estos factores, en los métodos de secado comunmente usados, la preparación del material a secar, el peso de la muestra y las condiciones de secado varían, dependiendo del producto a analizar.

Preparación de la muestra

Las muestras se preparan para la determinación de humedad, en una gran variedad de formas. Los productos líquidos como bebidas, vinos, jarabes o purés usualmente se mezclan y se lleva a cabo un presecado antes del secado final. Este presecado puede ser simplemente la evaporación de 20-50 mL del líquido a una consistencia viscosa en un baño de agua. Estas condiciones de presecado no están especificadas con precisión y cuando se fija el período de secado final puede originar error. Las muestras de frutas y productos derivados se homogenizan hasta obtener una pasta umiforme así como la carne y productos marinos. En el caso de cereales o alimentos deshidratados con un contenido de humedad debajo del 10%, el tamaño de partícula afecta la determinación de humedad por lo que se recomienda que la molienda sea lo suficientemente fina para pasar a través de una malla de 30 mesh. Para extender la muestra uniformemente en el fondo del platillo utilizado, en muestras como jarabes o melazas pueden adicionarse sustancias inertes como asbesto, piedra pómez o arena, mezcladas con el producto a secar, para incrementar la superficie de evaporación y reducir la formación de películas.

Peso de la muestra

El peso de la muestra usada, el diámetro y tamaño del platillo utilizado así como la forma de distribuír la muestra en el mismo, pueden afectar la velocidad de la pérdida en peso durante el secado y afectar los resultados cuando los alimentos se secan por un período de tiempo definido. El peso de la muestra usado es tal que el peso del residuo seco sea de 1 a 4 g. Con productos con un contenido de humedad de 10% o menos se pesan aproximadamente 2 g de muestra, éstos incluyen harinas de cereales, leche deshidratada, granos, huevo deshidratado, etc; entre 2.5 a 5 g de harina de soya, huevo líquido, carne y productos cárnicos; 5 a 10 g de levadura fresca, pescado y productos marinos y 20 g de pulpas de frutas frescas y productos similares.

Los platillos usados pueden variar en diámetro: de 4 a 5 cm para muestras pequeñas y de 6 a 9 cm para muestras más grandes. También deben ser lo suficientemente profundos para evitar la pérdida de material durante el secado, remosión de la estufa o durante el peso de la muestra seca (2 a 3 cm de profundidad).

Condiciones de secado
Las temperaturas usadas para el secado varían de 70° a 130°C a presión de 25 mm de Hg a la atmosférica. Debe procurarse que la temperatura de la estufa sea uniforme de tal manera que en cualquier punto de la estufa sea la misma. La temperatura no debe variar en 1°C de la establecida, con el fin de obener resultados comparables, estoes 70°C en estufa de vacío para muestras que se descomponen fácilmente, 100°C para muestras más estables como pescados, granos, carnes y 130°C para cereales.

Período de secado
El período de secado es una función de la cantidad total de humedad, concentración relativa de azúcares y otras sustancias capaces de retener humedad o sufrir descomposición y de la temperatura y presión de secado. El período de secado puede variar de 6 a 12 horas, pudiendo reducir el tiempo de secado utilizando temperaturas arriba de 100°C bajo condiciones que aseguren el paso rápido de aire seco caliente sobre la muestra, para remover la humedad antes de que se lleve a cabo una descomposición apreciable. El período de secado recomendado varía de 6 horas, para frutas secas y productos derivados, a 4 horas para productos de tomate presecados. Solo cuando se secan frutas secas a 70°C, bajo vacío, puré de tomate presecado a 70°C, harinas a 130°C y leche y crema a 98-100oC, se establece un tiempo de secado específico.

Ademas de las estufas, hay otro equipo que también es considerado como método de secado, que viene siendo el de la termobalanza en la que se lleva a cabo el secado mediante una lámpara de infrarrojo la cual está conectada a una balanza de torsión con una escala donde se lee directamente el contenido de humedad. Este método es muy rápido, pudiendo obtenerse resultados en un período de tiempo de 10 a 20 minutos, dependiendo del tipo de muestra analizada. Este método es muy empleado durante los procesos de deshidratación en la industria alimentaria, para llevar un control del proceso.

DIAGRAMA DE BLOQUES:

Metodo por calentamiento directo:

Capsula a peso constante por 30’

Pesar 5g de la muestra

Transferir ala estufa 4 horas a 105˚C

Tranferir a desecador y atemperar

Pesar
Realizar calculos corrspondientes

Metodo de secado mediante lampara de rayos infrarrojo :

Ajustar a cero los gramos con el vernier

Pesar 10g

Posicionar la unidad calefactora sobre la muestra y secccionar el tiempo (5 min)

Observar en la escala optica la perdida de humedad

RESULTADOS:

METODO POR SECADO

Peso del crisol

50.1365g

Segundo peso del crisol

50.1370g. Peso constante

Peso del crisol con la muestra

55.1232gPeso de la muestra seca una vez sacado de la esftufa y una vez atemperado
54.7405g

CALCÚLOS
% humedad =NX100/P

%Humedad=((55.1232-54.7405)100)/5=7.6744

DETERMINACIÓN DE HUMEDAD POR SECADO MEDIANTE LÁMPARA DE RAYOS INFRARROJOS.

En este método se resta el porcentaje de humedad a la muestra siendo esta la que disminuye en peso
Obteniendo un porcentaje total = 2% en 2 watts y 2.5% en 3 watts


TIEMPO 2 WATTS %HUMEDAD PERDIDA 3 WATTS %HUMEDAD PERDIDA
1 100 100
2 95.5 99.3
3 99 99
4 98.5 98
5 98 97.5

En las siguientes graficas se observa la perdida humedad por cada minuto

CONCLUSIONES

Según la norma establecida NOM – 147 – SSA1 – 1996 y la NOM – 116 – SSA1- 1994. Las cuales indican que la humedad no debe de ser mayor de un 12% y establecen el procedemiento para determinar la cantidad de humedad presente en el alimento.

Por lo anterior el alimento cumple con los requerimientos de las normas establecidas.

BIBLIOGRAFIA:

http://cursweb.educadis.uson.mx/ortega/subpaginas/An%C3%A1lisis%20de%20Alimentos%20I.doc

NOM – 147 – SSA1 – 1996

NOM – 116 – SSA1- 1994.